معرفی دستگاه های آنالیز فلزات گرانبها + 3 روش آنالیز فلزات
زمانی که صحبت از آنالیز فلزات گرانبها در میان است عناصری مانند طلا، نقره، پلاتین، پالادیوم، رودیوم، ایریدیم، روتنیوم، رنیوم و اسمیم مورد توجه قرار می‌گیرند. پنج فلز اول نام‌برده شده جزو کاربردی‌ترین آلیاژها در صنایع مختلف هستند. به‌طورکلی این مواد نسبت به فلزات دیگر، کمیاب‌تر هستند و همچنین از خواص شیمیایی و فیزیکی خاصی برخوردارند. این موضوع اهمیت آنالیز فلزات گرانبها را بیشتر کرده است. یکی از مهم‌ترین ویژگی‌های این فلزات عدم واکنش‌پذیری آن‌ها در شرایط عادی است.
به‌طورکلی این فلزات به دلیل داشتن مشخصه‌هایی مانند براقیت و درخشندگی، چکش‌خواری و شکل‌پذیری، در صنایع مختلف مانند پتروشیمی، پزشکی و شیمیایی مورد استفاده قرار می‌گیرند. همچنین در ساخت قطعات الکترونیک، جواهرات، کاتالیست‌ها و کاتالیزورها نیز کاربرد دارند. آنالیز فلزات گرانبها باعث می‌شود تا یکی از بهترین کاربردهای فلزاتی مانند طلا و نقره که سرمایه‌گذاری است، با اطمینان بیشتری انجام شود.
در سال‌های گذشته، نقره بیشترین ارزش را داشته و از محبوبیت بالایی برخوردار بوده است اما امروزه این آلیاژ در بین فلزات ارزشمند جزو ارزان‌ترین آن‌ها محسوب می‌شود. در آزمایشگاه‌های آنالیز فلزات گرانبها پارامترهایی نظیر رنگ، شکل، تحمل حرارتی و مقامت در برابر اکسید شدن آن‌ها مورد ارزیابی قرار می‌گیرد. تفاوت‌های زیادی میان انواع فلزات در هرکدام از این فاکتورها وجود دارد. جالب است بدانید که نقره مقاومت کمی در برابر حرارت و اکسید شدن دارد. در مقابل، رودیوم به‌عنوان یکی از مقاوم‌ترین فلزات در برابر حرارت و اکسیداسیون است.
آنالیز حرارتی فلزات
آنالیز فلزات گرانبها با روشهای حرارتی انجام‌پذیر هستند. ارزیابی این مواد با خواص حرارتی، اطلاعاتی نظیر آگاهی از ناخالصی‌های موجود در آلیاژ، آگاهی از میزان رطوبت موجود، تمایل ماده به بلوری‌شدن و میزان بلورینگی را ارائه می‌دهند.
همچنین بررسی دیاگرام‌های فازی مواد نیز یکی از دیگر کاربردهای آنالیز حرارتی است. این روش تحت تأثیر اندازه ذرات، وزن، جو کوره، هندسه بوته، نوع دستگاه آنالیز کننده و سرعت گرمایش قرار دارد. ازاین‌رو منحنی‌هایی که در دستگاه‌ها، از انجام این آزمایش‌ها ثبت می‌شوند نیازمند تکرار و بررسی دوباره هستند. زمانی که آنالیز فلزات گرانبها توسط حرارت آغاز می‌شود، ساختار فلزات دچار تغییراتی مانند ذوب یا بلوری شدن می‌شود.
ازاین‌رو زمانی که گرمای بیشتری به آلیاژ وارد شود ترکیبات شیمیایی آن نیز دچار تغییراتی نظیر اکسیداسیون، تجزیه و تف جوشی یا Sintering خواهند شد. کارشناسان می‌توانند با تکنیک‌های مختلف این تحولات حرارتی را تشخیص دهند. این ارزیابی‌ها به دو صورت پیوسته و مرحله‌ای انجام می‌شوند.
دستگاه های آنالیز حرارتی فلزات
ابزار و تجهیزاتی که در این شیوه مورد استفاده قرار می‌گیرند همگی باید دارای حسگرهایی قوی باشند. از طرفی هرکدام از تکنیک‌های گوناگونی که در این روش وجود دارند نیازمند دستگاه خاصی برای انجام آنالیز هستند. تعدادی از آن تجهیزات عبارت‌اند از:
- TMA Appratus
- Dilatometer
- Thermo Blance
- DTA Appratus
- Differenial Calorimeter
آنالیز طیف سنجی جذب اتمی ASS
آنالیز طیف‌سنجی یا اسپکتروسکوپی جذب اتمی، روشی برای بررسی و تعیین کمی عناصر شیمیایی با کمک جذب تابش نور، توسط اتم‌های آزاد است. درواقع در این عملیات، جذب اتمی که توسط یون‌های فلزی آزاد در حالت گازی اتفاق می‌افتد تحلیل می‌شوند. فرآیند جذب در اتم، هنگامی صورت می‌گیرد که در حالت پایه، انرژی را با طول موجی خاص جذب کند و به حالت برانگیخته برسد. هرچه تعداد اتم‌ها افزایش پیدا کند انرژی بیشتری نیز جذب می‌شود.
ازاین‌رو می‌توان با اندازه‌گیری مقدار نور جذب‌شده توسط آنالیت (نمونه) غلظت آن را تعیین کرد. جالب است بدانید که از این دستگاه علاوه بر آنالیز فلزات گرانبها برای ارزیابی محیط، آب، غذا و مواد خوراکی و گیاهان، در حرفه‌های مختلفی مانند زمین‌شناسی، کلینیکی و آزمایشگاهی، دارویی، آرایشی، صنعتی و همچنین جداسازی و تفکیک فلزات و شبه فلزات نیز به کار گرفته می‌شود.
آنالیز پلاسمای جفت شده القایی ICP
آنالیز فلزات گرانبها به‌وسیله دستگاه ICP-MS روشی است که با استفاده از یک آشکارساز یا طیف‌سنج جرمی، میزان غلظت عناصر موجود در نمونه‌ها را بررسی و تشخیص می‌دهند. قدرت تشخیص و حساسیت این دستگاه به قدری بالا است که حتی می‌تواند مقدارهای بسیار کم را نیز تشخیص دهد. نکته‌ای که در استفاده از این دستگاه وجود دارد ورودی‌اش است که تنها مواد مایع و شفاف می‌توانند وارد آن شوند. ازاین‌رو نمونه‌های جامد را در حلال‌های مناسب حل یا به‌اصطلاح هضم می‌کنند.
پس از انجام مرحله حل شوندگی، مایع با حجم مشخص، توسط اسپری وارد مشعل پلاسما می‌شود. سپس در مشعل، یونیزه شدن مولکول‌ها توسط پلاسمای گاز آرگون اتفاق می‌افتد. در مرحله بعد یون‌ها توسط یک میدان مغناطیسی، شتاب داده می‌شوند و سپس در آن قرار می‌گیرند. در میدان، یون‌ها بر اساس نسبت بار به جرمشان از یکدیگر جدا می‌شوند و دستگاه می‌تواند مقدار هریک از آن‌ها را اندازی گیری کند.
لازم به ذکر است که شناسایی و آنالیز یون‌ها در دستگاه ICP-MS منحصر به فلزات گرانبها نیست و برای نافلزات و شبه فلزات نیز کاربرد دارد. این دستگاه می‌تواند به‌صورت هم‌زمان تا 70 عنصر را شناسایی و اندازه‌گیری کند.
آنالیز طیف سنجی فلورسانس XRF
امروزه طیف‌سنجی فلورسانس پرتوی ایکس به دلیل دقت بالا، هزینه مناسب، عدم استفاده از مواد شیمیایی، سرعت زیاد، آماده‌سازی آسان فلز و کارکرد ساده آن یکی از روشهای اصلی آنالیز فلزات گرانبها به شمار می‌آید. همان‌طور که می‌دانید عناصر، دارای تابش فلورسانس مخصوص خود هستند. در این روش با استفاده از این ویژگی، پرتو ایکس را به نمونه می‌تابانند تا اتم‌های آن در حالت برانگیخته قرار بگیرند. در این هنگام پرتو ایکس ثانویه توسط آن‌ها ساطع می‌شود و می‌توان با اندازه‌گیری هر طول‌موج و شدت آن مقدار عنصر را شناسایی کرد.
روشهای آنالیز فلزات گرانبها
برای آنالیز فلزات گرانبها شیوه‌های کلی و عمومی وجود دارند که بر اساس استاندارهای جهانی طراحی شده‌اند. 3 روش از آن‌ها عبارتند از :
1. تیز آب سلطانی و یا انحلال آکوارجیا
از این روش در آنالیز فلزات گرانبها عموماً برای تعیین عیار طلا در نمونه‌های خاک و یا رسوبات استفاده می‌کنند. این روش معمولاً در آزمایشگاه‌های معدنی مورد استفاده قرار می‌گیرد. برای انجام این کار، طلا را در اسید نیتریک و اسید کلریدریک حل می‌کنند و سپس طلا توسط روش DIBK یا دی ایزوبوتیل کتون جذب می‌شود. برای ارزیابی نهایی از انواع آنالیز عنصری مانند طیف‌سنجی جذب اتمی یا AAS و پلاسمای جفت شده القایی ICP استفاده می‌کنند.
2. فایر اسی Fire Assay
برای آنالیز فلزات گرانبها ازجمله طلا، پلاتین و پالادیوم از این روش استفاده می‌کنند. درواقع فایر اسی یکی از راه‌های متداول، برای ارزیابی نمونه‌های معدنی و اکتشافی است که در دسته آنالیزهای حرارتی قرار دارد. این روش برای تجزیه طلا و بازیابی دوباره آن نیز کاربردی است. برای انجام این آنالیز در ابتدا 30 تا 50 گرم ماده را در دمای 1100 درجه سانتی‌گراد ذوب می‌کنند. فلزاتی که بر روی سرباره قرار دارند جذب ملغمه‌های سربی می‌شوند.
سرب در مرحله کوپلاسیون حذف می‌شود تا نمونه‌ها بتوانند در ملغمه نقره‌ای جدا شوند. در این مرحله با استفاده از انحلال آکوارجینا و روش پلاسمای جفت شده القایی، ملغمه نقره‌ای هضم می‌شود. خوب است بدانید که در این روش برای سنگ‌های معدنی از فلاکس شارژهایی متفاوت استفاده می‌کنند.
3. اسکرین فایر اسی Screen Fire Assay
برای آنالیز فلزات گرانبها خصوصاً نمونه‌های پر عیار طلا و یا زمانی که طلا به‌صورت قطعاتی درشت در رسوبات وجود دارد از روش SFA استفاده می‌شود. دقت این روش نسبت به فایر اسی بالاتر است. در ابتدا نمونه برای انجام عملیات ارزیابی با روش اسکرین فایر اسی، طی فرایندهای خردایش، نرم کردن و الک کردن قرار می‌گیرد. به‌طوری‌که درنهایت، ذراتی به اندازه 100 تا 150 میکرومتر وجود داشته باشد. ادامه این کار مشابه با روش فایر اسی انجام می‌شود.
آزمایشگاه آنالیز فلزات گرانبها
در آزمایشگاه‌های مخصوص آنالیز و ارزیابی فلزات درنهایت ارزش و وزن مواد را با واحد استاندارد اونس تروا یا تروی بیان می‌کنند. درواقع تمامی فلزات گرانبها با استفاده از این واحد، اندازه‌گیری می‌شوند. باید بدانید که اونس تروا با اونس یکسان نیست؛ درواقع واحد تروی به میزان کمی بیشتر است. هر واحد انس تروی برابر با 31.1034768 و انس معمولی 28.349523125 گرم است. سوت، مثقال و قیراط دیگر واحدهای اندازه‌گیری هستند که عموماً برای طلا کاربرد دارند.
آموزشگاه و آزمایشگاه گوهرشناسی زرگر طیف گسترده‌ای از خدمات آزمایشگاهی و آموزشی را در زمینه‌های ساخت طلا و جواهر، درجه‌بندی الماس، آنالیز فلزات، تشخیص سنگ‌های قیمتی، صدور شناسنامه و ارزش‌گذاری طلا و جواهرات ارائه می‌دهد. تمامی آزمایش‌ها در این مجموعه توسط تجهیزات و دستگاه‌هایی پیشرفته با بالاترین کیفیت انجام می‌شوند.
